Application de l'EBSD à la recherche sur les matériaux

1 IntroductionL'histoire de la diffraction par rétrodiffusion des électrons (EBSD) doit être retracée jusqu'au diagramme de diffraction en forme de bande observé par Kikuchi dans un microscope électronique à transmission en 1928, la ligne Kikuchi, bien que cette ligne de Kikuchi soit transmise par voie électronique. Jusqu'en 1954, Alam, Blackman et Pashley utilisaient également la microscopie électronique à transmission pour filmer les motifs kikuchi grand angle coupant les cristaux de LiF, KI, NaCl, PbS2 du film, la première diffraction par rétrodiffusion strictement électronique. En 1973, Venables et Harland ont mené une étude cristallographique du matériau en utilisant des motifs de diffraction à rétrodiffusion électronique sur la microscopie électronique à balayage, ouvrant la voie à l'application de l'EBSD en science des matériaux. À la fin des années 1980, Dingley utilisait des écrans et des caméras de télévision pour recevoir et acquérir des diagrammes de diffraction de rétrodiffusion électronique. Dans les années 1990, la modélisation automatique a été réalisée. Avec le développement rapide des appareils photo numériques, des ordinateurs et des logiciels, le produit actuel EBSD a réalisé l'automatisation complète de la réception et de la collecte des modèles à l'étalonnage. Peut obtenir plus de 100 images par seconde et les résultats de configuration et de calibrage Kikuchi, largement utilisés en géologie, microélectronique, science des matériaux, etc..2 Principe de formation de l'EBSD et sa signification physique Le diffractomètre à rétrodiffusion électronique est généralement installé sur un MEB ou une sonde électronique. La surface de l'échantillon et l'horizontale sont d'environ 70 °. Lorsque le faisceau d'électrons incident entre dans l'échantillon, il est diffusé par les atomes de l'échantillon. Une partie considérable des électrons s'échappe de la surface de l'échantillon en raison de l'angle de diffusion. Cette partie de l'électron est appelée électron rétrodiffusé. Les électrons rétrodiffusés en train de laisser l’échantillon avec une famille d’échantillons de faces cristallines répondent à la condition de diffraction de Bragg 2dsinθ = λ la partie de la diffraction de la diffraction pour former deux sommets pour le point de diffusion et le plan cristallin perpendiculaire aux deux sommets coniques. surfaces, Deux surface conique et l'écran de réception après la formation d'une section transversale de la bande brillante, la bande de Kikuchi. La ligne médiane de chaque zone de kikuchi correspond à la coupe transversale du plan où se produit la diffraction de Bragg à partir du point de diffusion de l'électron sur l'échantillon et de l'écran de réception, comme le montre la Fig. 1. Un motif de diffraction de rétrodiffusion électronique est appelé motif de diffraction d'électrons (EBSP). Un EBSP contient souvent plus d'un groupe de Kikuchi. Écran de réception reçu EBSP Numérisé par un appareil photo numérique CCD et envoyé à un ordinateur pour étalonnage et calcul. Il est à noter que l'EBSP provient d'une fine couche d'environ quelques dizaines de nanomètres sous la surface de l'échantillon. Les électrons plus profonds, bien que la diffraction de Bragg puisse également se produire, peuvent être encore diffusés par les atomes pour modifier la direction du mouvement à la sortie de la surface de l’échantillon, devenant ainsi l’arrière des EBSP. La diffraction de rétrodiffusion électronique est donc une méthode d'analyse de surface. Deuxièmement, si l'échantillon est incliné d'environ 70 °, c'est que plus l'angle d'inclinaison est grand, plus le nombre d'électrons rétrodiffusés est élevé et plus le motif EBSP est solide. Cependant, un grand angle d'inclinaison entraînera le positionnement du faisceau d'électrons dans la surface de l'échantillon ne permettant pas de réduire l'échantillon. La résolution spatiale de la surface du produit et d'autres effets négatifs, de sorte que maintenant, l'EBSD incline l'échantillon d'environ 70 °. Figure 1 EBSD principe de formationLe diagramme de diffraction de rétrodiffusion d'électrons contient quatre informations relatives à l'échantillon: une information de symétrie cristalline; informations d'orientation des cristaux; information d'intégrité du cristal; information de constante de réseau.La figure 2 montre un motif EBSP typique obtenu par l'auteur.Le motif contient plusieurs bandes de Kikuchi correspondant à différentes faces de cristaux.Seulement la famille de cristaux avec facteur de structure non nul subira une diffraction de Bragg pour former la bande de Kikuchi, tandis La famille de cristaux avec facteur de structure nul ne formera pas la bande de Kikuchi en raison de l'intensité de diffraction nulle. Kikuchi différents Kikuchi se croisent avec la formation de Kikuchi. Parce que Kikuchi correspond à la famille des plans cristallins, Kikuchi correspond à la direction commune de chaque famille de cristaux correspondant à chaque bande de Kikuchi, c'est-à-dire la direction de l'axe des cristaux. Comme on peut le voir sur la figure 2, Kikuchi très symétrique en rotation. Cette symétrie de rotation est directement liée à la symétrie de la structure cristalline. Spécifiquement, la symétrie de rotation correspondant à l'axe du cristal correspondant ajoute la symétrie centrale, c'est-à-dire la symétrie à 2 rotations. Tels que la direction du cristal cubique [111] pour la symétrie à trois rotations et le motif EBSP [111] de Kikuchi à six symétries. La symétrie de la structure cristalline peut être divisée en 230 types de groupe d'espace. Le diagramme de diffraction de rétrodiffusion des électrons formé par la diffraction de Bragg ne permet pas de distinguer les composantes d'opération symétriques dans le groupe d'espace et la même intensité de diffraction due au même facteur structural de (h, k, l) et (-h, -k, -l) L'introduction de la deuxième symétrie de rotation, EBSP ne permet pas de distinguer les 32 types de groupe de points, mais permet de distinguer les deux types de symétrie de rotation du groupe de 11 Laue. En d'autres termes, les modèles EBSP ne peuvent avoir que 11 symétries de rotation différentes.Figure 2 Ni Modèle EBSP typique Comme mentionné ci-dessus, la ligne médiane de chaque zone de Kikuchi est équivalente à la ligne en coupe transversale de l'écran de réception après la surface cristalline correspondante de l'échantillon. est irradié avec le faisceau d'électrons. Chaque électrode de Kikuchi correspond à l'extension du plan cristallin correspondant à l'irradiation par faisceau d'électrons. L'écran d'acceptation est formé par interception. L'EBSP contient donc les informations d'orientation cristallographique de l'échantillon. L’orientation cristalline de l’échantillon peut être calculée par la méthode simple kikuchi ou triple kikuchi en fonction du positionnement de l’échantillon, de la position du faisceau d’électrons incidents et de la géométrie de l’écran de réception.L’intégrité du réseau est clairement liée à la qualité du modèle EBSP. Lorsque le réseau cristallin est intact, les bords de la bande de Kikuchi dans le motif EBSP formé sont nets, et même une diffraction d'ordre élevé peut être observée (comme le montre la figure 2); lorsque le réseau subit une déformation sévère et provoque des défauts tels que distorsion et distorsion du réseau cristallin et un grand nombre de dislocations à bord Kikuchi flou, diffus (Figure 3). La raison en est que la bande de Kikuchi formée par la diffraction de Bragg reflétant l'arrangement atomique périodique d'informations, plus le cristal est complet, plus l'intensité de la diffraction de Bragg est élevée, plus le bord de la formation de la bande de Kikuchi est net.Figure 3 Titane déformé Alliage Motif EBSP Comme on peut le voir sur la figure 1, la largeur de l'espacement de réseau cristallin de Kikuchi W et le d correspondant entre la surface ont la relation suivante: W = R · θ (1) λ = 2dsinθ (2) où R est la distance entre la bande de Kikuchi sur l'écran de réception et le point d'incidence du faisceau d'électrons sur l'échantillon, et λ est la longueur d'onde du faisceau d'électrons incident3. EBSD dans la recherche sur les matériaux3.1 Orientation du grain, distribution d'orientation du grain (micro-texture) , orientation et détermination habituelle des habitudes Le motif reçu par l’écran EBSD est collecté par l’appareil photo numérique CCD et envoyé à l’ordinateur. L'ordinateur effectue une transformation de Hough pour détecter la position de chaque bande de Kikuchi et calcule l'angle entre les bandes de Kikuchi. Ensuite, la théorie de l'angle pour comparer les valeurs de Kikuchi et Kikuchi. La figure 4 montre un modèle EBSP calibré. Dans la figure, «10» indique le centre de l'écran de réception, c'est-à-dire l'intersection de la position incidente du faisceau d'électrons sur l'échantillon et la ligne verticale de l'écran de réception sur l'écran. Si la position du faisceau d'électrons sur l'échantillon est connue pour être perpendiculaire à l'écran, l'orientation cristallographique des grains peut être calculée en utilisant une méthode simple de kikuchi ou triple kikuchi. En réglant soigneusement les conditions de test, la précision absolue de la détermination de l'orientation des cristaux par EBSD peut être ≤ 0,25 °. Si le faisceau d'électrons dans l'échantillon à une certaine distance pour un petit motif EBSP, une certaine zone sur la surface de la cartographie de l'échantillon, vous pouvez déterminer l'orientation de l'échantillon polycristallin de chaque grain, le calcul statistique permet de déterminer la distribution statistique de orientation des cristaux - Texture. En raison du développement rapide des caméras CCD, des ordinateurs et des logiciels, le nouvel EBSD peut mesurer très rapidement les modèles EBSP et donner le résultat de l’orientation des grains. Par exemple, Crystal of England, en Angleterre, peut collecter plus de 100 modèles EBSP par seconde et donner les résultats de l'orientation. Jusqu'à 512 × 384 points peuvent être mesurés dans un seul champ de vision de l'échantillon. En faisant varier le grossissement, nous pouvons déterminer la texture sur l’échantillon de mm2 à µm2. La résolution spatiale de l'EBSD est généralement d'environ 0,5 µm. Si installé sur un microscope électronique à balayage à émission de champ, la résolution spatiale peut être inférieure à 10 nm. Par conséquent, l'orientation des grains en nm peut être déterminée avec EBSD. La texture mesurée à fort grossissement est souvent appelée microdomaine. Dans le même temps, EBSD peut également être utilisé pour mesurer des textures macroscopiques sur de grandes surfaces. Après avoir mesuré la texture de la zone adjacente à faible grossissement, la méthode de montage permet d’épisser différentes zones afin d’obtenir une grande surface de texture. Par exemple, CHANNAL5 de la société HKL peut mesurer la texture dans la plage de 20 mm x 20 mm en coopération avec la platine de mesure automatique du microscope électronique. Figure 4. La texture calibrée du motif Ni EBEBSD peut être exprimée sous de nombreuses formes, telles que polaires cartes, cartes polaires inversées, ODF, etc. (voir Figure 5). Par rapport à la diffraction des rayons X, la technologie EBSD présente l’avantage de mesurer la micro-texture, la texture de la zone sélectionnée et de corréler directement la forme du grain avec son orientation. En outre, la structure des rayons X est mesurée en mesurant l’intensité de diffraction de l’orientation du grain après l’anti-dérivé, la précision du calcul avec le modèle de calcul sélectionné, l’impact de divers paramètres, la texture générale mesurée et la déviation réelle de plus de 15%. EBSD En mesurant l'orientation absolue de chaque statistique de grain pour déterminer la texture, on peut penser que l'EBSD est le moyen le plus précis de déterminer la texture. Bien entendu, par rapport aux rayons X et aux problèmes de préparation des échantillons d'EBSD et à d'autres inconvénients. La détermination simultanée des orientations cristallographiques des deux phases par EBSD permet de déterminer la relation cristallographique entre les deux phases. Afin de déterminer la relation cristallographique entre deux phases, il est généralement nécessaire de déterminer l'orientation cristallographique de chacune des deux phases au-dessus de 30 emplacements. Et tous les résultats de mesure en même temps projetés sur la même projection polaire ombre rouge sur les statistiques, afin d'établir la cristallographie en deux phases. Par rapport à la MET et aux rayons X, la détermination de la relation d'orientation entre deux phases par EBSD présente des avantages évidents. La surface de l'échantillon utilisé pour le test EBSD est plane et uniforme, et il est facile de trouver plus de 30 sites dans lesquels les deux phases coexistent. En même temps, l’orientation du grain peut être calculée automatiquement par logiciel. La microscopie électronique à transmission en raison de la petite surface mince de l'échantillon, il est difficile de trouver plus de 30 dans le même échantillon coexistence de la position à deux phases. De plus, l'orientation des grains doit être calculée manuellement. Les rayons X n'ayant généralement pas d'appareil d'imagerie, il est difficile de les localiser avec précision à la position mesurée. Lorsque la taille de la phase est petite, il est difficile de déterminer la relation interphase des cristaux par rayons X.Figure 5: figure 5: pôle inverse et polarité inverse en bande de base de haute pureté. En outre, lorsque l'habitus, le plan double, le plan de glissement et autres la seconde phase et le substrat laissent des traces sur la surface de l’échantillon, en particulier lorsque des traces sont laissées sur deux ou plusieurs surfaces de matrice, l’EBSD peut être utilisé pour déterminer ces plans Indice cristallographique 3,2. identification de la phase L’EBSD pour l’identification de la phase est le résultat du développement du CCD caméras numériques après 1999. L’identification de phase nécessite que la caméra dispose d’un nombre suffisant d’échelles de gris et d’une résolution spatiale suffisamment élevée pour détecter les lignes faibles de Kikuchi. Les caméras CCD ont maintenant généralement une échelle de gris de 12 bits, soit 212 niveaux de gris, et une résolution spatiale pouvant atteindre 1 300 × 1024, afin de répondre aux exigences d'identification de phase. L'identification des phases avec EBSD nécessite l'aide d'EDS. Général d'abord avec le spectre d'énergie pour déterminer quels éléments de la phase doivent être identifiés par la composition, puis collecté le motif de phase EBSP. Tous les objets susceptibles de se former avec ces éléments sont calibrés par rapport au motif, et seule la phase correspondant exactement au motif est la phase identifiée (voir figure 6). Il convient de souligner que le principe de l'identification de phase de EBSD diffère de l'identification de phase de la diffraction TEM et des rayons X. EBSD est principalement basé sur l'angle entre la face cristalline pour identifier la phase, car un EBSP contient environ 70 ° d'informations d'orientation du cristal, et que TEM est basé sur l'espacement interplanaire et l'angle cristallin pour identifier la phase. La radiographie est basée sur l'interplanaire. l’espacement et l’intensité de diffraction relative de chaque face cristalline pour identifier la phase. Comme les rayons X peuvent mesurer avec précision l'espacement interplanaire, l'identification des phases par rayons X ne nécessite pas de connaissance préalable de la composition de phase; et EBSD et TEM dans la détermination de l'erreur d'espacement interplanaire est plus grande, vous devez d'abord déterminer les composantes de phase à identifier pour réduire la plage candidate. Cependant, les trois méthodes de diffraction sont identiques en ce qui concerne la diffraction d'un certain plan cristallin, c'est-à-dire que le facteur structural du plan cristallin ne doit pas être nul.Fig.6 EBSP de l'acier inoxydable AlN et Cr23C6 et leurs résultats d'étalonnage3. 3 Méthode de mesure de la distribution de déformation EBSD3.3.1 Diagramme de qualité de motif EBSDDans EBSD, chaque motif de diffraction est représenté par une valeur de qualité de motif basée sur sa netteté et peut être utilisé pour la cartographie. Les points lumineux correspondent à une qualité de motif élevée, les points sombres correspondent à une qualité de motif faible. Une qualité médiocre signifie que le réseau n'est pas complet et qu'il existe de nombreux défauts et autres dislocations. La méthode de la carte de qualité des motifs convient à la mesure de la distribution des contraintes dans un grain unique et ne convient pas à la détermination de la distribution des contraintes entre des grains individuels ou des phases différentes ayant des orientations de cristal différentes, car même en l'absence de grains de contrainte ou de cristaux différents. orientations. Chacune a des valeurs de qualité de motif différentes.3.3.2 Distribution des limites des grainsSelon la base, la zone de déformation comporte un grand nombre de joints de grains à angle faible (tels que des joints de grains avec un degré de mésappariement de 2 ° à 10 °) .3.3. 3 Carte de non-concordance localeCalculer la moyenne des angles de non-concordance entre chaque point de mesure et ses huit voisins proches, en tenant compte des limites des grains à angle élevé (par exemple, des limites des grains> 5 °), ne tient pas compte des variations de déformation locales, indépendamment de la diagramme de mésappariement intragranulaireDans chaque grain, le point auquel le gradient d’angle de mésappariement est le plus petit (c.-à-d. le point avec la moindre déformation) est calculée. En prenant l'orientation de ce point comme orientation de référence, les angles de mésappariement de tous les autres points du cristal par rapport à ce point sont calculés. Ce graphique montre clairement les grains les plus tendus.3.3.5 Diagrammes de contrainte équivalentsCalculez la distribution d'orientation à l'intérieur de chaque grain et donnez un certain poids en fonction de la taille du grain. Ensuite, un facteur de lissage est utilisé pour lisser la distribution d'isostrain de l'ensemble de la zone, ce qui met en évidence la zone de forte contrainte (voir Figure 7). Figure 7 Distribution de contrainte près de la fissure3.4 Propriétés de la limite de grainDétermination de l'orientation cristallographique de chaque grain , l'angle de mésappariement entre les grains peut être facilement calculé pour distinguer les joints de grains à grand angle, les joints de grains à petit angle, les joints de sous-grains, etc., et peut être étudié selon le modèle de réseau coïncident (CSL). la limite de grain est une limite de grain cohérente. Tels que 3, Σ9, Σ27 et d'autres limites de réseau de réseau de coïncidence sont généralement des frontières jumelles. En outre, différents angles de mésappariement peuvent être étudiés.3.5 Détermination de la constante de réseau En mesurant la largeur de la zone de kikuchi, il est possible de calculer l'espacement interplanaire des plans cristallins correspondants. Il convient de noter que le bord de chaque bande de Kikuchi équivaut à deux courbes hyperboliques, de sorte que les valeurs de largeur mesurées à différentes positions de la bande de Kikuchi sont différentes. Le kikuchi doit généralement être mesuré à la largeur la plus étroite de la bande pour calculer l'espacement des cristaux. En raison de l'erreur dans le processus de mesure, l'erreur de mesure de la distance entre les plans par EBSD est généralement d'environ 1,5%. Par conséquent, l'EBSD n'est pas une méthode spéciale de mesure de la constante de réseau. Outre les utilisations ci-dessus, l'EBSD peut déterminer avec précision l'orientation du grain de cristal de différents échantillons. Lorsque le grain de l'échantillon est difficile à déterminer par la méthode métallographique, la distribution réelle des grains de cristal et la distribution de la taille du grain dans l'échantillon peuvent être déterminées par la technologie EBSD.4 Conclusion La technologie de la diffraction à rétrodiffusion électronique (EBSD) est très mature et peut être largement utilisé pour l'orientation du grain, la micro-texture, l'orientation, l'identification de la surface et de la phase de l'habitat, la distribution de la souche, les propriétés des limites du grain et la constante de réseau Autres déterminations. Comparée à la diffraction des rayons X couramment utilisée, la diffraction électronique sélectionnée en TEM a ses propres caractéristiques. En particulier lorsqu'elle est montée sur un microscope électronique à balayage, la microscopie électronique à balayage possède la fonction d'observation de la morphologie, d'analyse structurelle et de détermination de la composition (avec spectre d'énergie et spectroscopie) en tant qu'instrument analytique complet.
Source: Meeyou Carbide