Najlepsze 4 technologie testowania materiałów litowo-jonowych

Baterie litowe są szeroko stosowane w produktach elektronicznych i samochodach jako nowe źródła energii. W ostatnich latach państwo energicznie wspierało nową branżę energetyczną, a wiele krajowych i zagranicznych firm i instytutów badawczych zwiększyło swój wkład i stale badało nowe materiały, aby poprawić różne aspekty wydajności baterii litowych. Materiały litowo-jonowe i związane z nimi ogniwa pełnokomórkowe, półogniwa i akumulatory przechodzą szereg testów przed wprowadzeniem do produkcji. Oto podsumowanie kilku typowych metod testowania materiałów litowo-jonowych. Najbardziej intuicyjne obserwacje strukturalne: skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) i transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM) Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) Ponieważ skala obserwacji materiału akumulatora jest w zakres poniżej kilku mikronów od kilkuset nanometrów do kilku mikrometrów, zwykły mikroskop optyczny nie jest w stanie spełnić wymogów obserwacji, a mikroskop elektronowy o większym powiększeniu jest często używany do obserwacji materiału baterii. Mikroskop elektronowy skanujący (SEM) jest stosunkowo nowoczesną biologią komórki narzędzie badawcze wymyślone w 1965 r. Wykorzystuje głównie obrazowanie wtórnego sygnału elektronowego do obserwowania morfologii powierzchni próbki, to znaczy przy użyciu bardzo wąskiej wiązki elektronów do skanowania próbki, przez wiązkę elektronów i oddziaływanie próbki wytwarza różne efekty, które są głównie wtórną emisją elektronów próbki. Skaningowa mikroskopia elektronowa może obserwować wielkość cząstek i jednorodność materiałów litowo-jonowych, a także specjalną morfologię samych nanomateriałów. Nawet obserwując odkształcenie materiałów podczas cyklu, możemy ocenić, czy odpowiednia zdolność utrzymywania cyklu jest dobra czy zła. Jak pokazano na Figurze 1b, włókna z dwutlenku tytanu mają specjalną strukturę sieciową, która zapewnia dobre działanie elektrochemiczne. 1: (a) Schematyczny skaningowy mikroskop elektronowy (SEM); (b) Fotografie uzyskane za pomocą testów SEM (nanodrut TiO2) 1.1 Zasada skaningowego mikroskopu elektronowego SEM: Jak pokazano na rysunku 1a, SEM jest zastosowaniem bombardowania powierzchni próbki elektronami, powodując wtórne elektrony, takie jak emisja sygnału, główne zastosowanie SE i amplifikacja, transmisja informacji niesiona przez SE, obrazowanie punkt po punkcie w szeregach czasowych, obrazowanie na lampie.1.2 Funkcje skaningowego mikroskopu elektronowego: (1) Silny obraz stereoskopowy i obserwowalna grubość (2) Przygotowanie próbki jest proste i większe można obserwować próbki (3) Wyższa rozdzielczość, 30 do 40Å (4) Powiększenie może być zmienne w sposób ciągły od 4 razy do 150 000 (5) Może być wyposażone w akcesoria do ilościowej i jakościowej analizy mikroregionów 1.3 Obserwowanie obiektów: Proszki , granulki i materiały sypkie mogą być testowane. Nie jest wymagane specjalne traktowanie, z wyjątkiem tego, że są one suche przed badaniem. Służy głównie do obserwacji morfologii powierzchni próbki, struktury rozszczepionej powierzchni i struktury wewnętrznej powierzchni światła. Może intuicyjnie odzwierciedlać konkretny rozmiar i rozkład wielkości cząstek materiału.2. Transmisyjny mikroskop elektronowy TEMRysunek 2: (a) Schemat strukturalny transmisyjnego mikroskopu elektronowego TEM; (b) Zdjęcie testu TEM (nanocząstka Co3O4) 2.1 Zasada: Padająca wiązka elektronów jest wykorzystywana do przejścia przez próbkę w celu wytworzenia sygnału elektronicznego, który przenosi przekrój próbki. Następnie jest on obrazowany na płytce fluorescencyjnej po wzmocnieniu przez wielopoziomową soczewkę magnetyczną, a cały obraz jest ustalany w tym samym czasie.2.2 Cechy: (1) Cienka próbka, h <1000 Å (2) 2D planarny obraz, słaby efekt stereoskopowy (3) Wysoka rozdzielczość, lepsza niż 2 Å (4) Przygotowanie złożonej próbki2.3 Obserwowanie obiektów: Materiały nanoskalowe rozproszone w roztworze należy przed użyciem kapać na siatkę miedzianą, przygotować z wyprzedzeniem i utrzymywać w suchości. Główną obserwacją jest wewnętrzna ultrastruktura próbki. Wysokorozdzielczy transmisyjny mikroskop elektronowy HRTEM może obserwować odpowiednią siatkę i płaszczyznę krystaliczną materiału. Jak pokazano na rysunku 2b, obserwacja płaskiej struktury 2D ma lepszy efekt, ze słabą jakością stereoskopową w stosunku do SEM, ale przy wyższej rozdzielczości można zaobserwować bardziej subtelne części, a specjalna HRTEM może nawet obserwować materialną powierzchnię kryształu i informacje o siatce.3. Test struktury krystalicznej materiału: (XRD) Technologia dyfrakcji rentgenowskiej Technologia dyfrakcji promieni X (XRD). Poprzez dyfrakcję rentgenowską materiału, analiza jego wzoru dyfrakcyjnego, w celu uzyskania składu materiału, wewnętrznego atomu lub struktury molekularnej lub morfologii materiału i innych metod badania informacji. Analiza metodą dyfrakcji rentgenowskiej jest główną metodą badania fazy i struktury krystalicznej substancji. Gdy substancja (krystaliczna lub niekrystaliczna) jest poddawana analizie dyfrakcyjnej, substancja jest napromieniowywana promieniami rentgenowskimi w celu wytworzenia różnych stopni dyfrakcji. Skład, postać krystaliczna, wiązanie wewnątrzcząsteczkowe, konfiguracja molekularna i konformacja decydują o produkcji substancji. Unikalny wzór dyfrakcyjny. Metoda dyfrakcji promieni rentgenowskich ma tę zaletę, że nie uszkadza próbki, nie powoduje zanieczyszczenia, szybkości, wysokiej dokładności pomiaru i dużej ilości informacji o integralności kryształu. Dlatego analiza dyfrakcyjna promieniowania rentgenowskiego jako nowoczesna metoda naukowa do analizy struktury i składu materiału była szeroko stosowana w badaniach i produkcji różnych dyscyplin. Rysunek 3: (a) widmo XRD materiału litowo-jonowego; (b) Podstawowa struktura dyfraktometru rentgenowskiego3.1 Zasada XRD: Gdy dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego jest rzutowana na kryształ jako fala elektromagnetyczna, zostanie rozproszona przez atomy w krysztale. Rozproszone fale są emitowane ze środka atomu. Rozproszone fale emitowane ze środka każdego atomu przypominają źródłową falę sferyczną. Ponieważ atomy są rozmieszczone okresowo w krysztale, istnieje stała zależność fazowa między tymi rozproszonymi falami sferycznymi, która spowoduje, że fale sferyczne w niektórych kierunkach rozpraszania wzmocnią się wzajemnie i znoszą wzajemnie w niektórych kierunkach, co powoduje zjawiska dyfrakcji. Układ atomów wewnątrz każdego kryształu jest unikalny, więc odpowiedni wzór dyfrakcji jest unikalny, podobny do ludzkich odcisków palców, dzięki czemu można przeprowadzić analizę faz. Wśród nich rozkład linii dyfrakcyjnych we wzorze dyfrakcyjnym zależy od wielkości, kształtu i orientacji komórki elementarnej. Intensywność linii dyfrakcyjnych zależy od rodzaju atomów i ich położenia w komórce elementarnej. Korzystając z równania Bragga: 2dsinθ = nλ, możemy uzyskać promienie X wzbudzane przez różne materiały za pomocą ustalonych celów w celu wygenerowania charakterystycznych sygnałów przy specjalnych kątach ie, tj. Charakterystycznych pików zaznaczonych na karcie PDF.3.2 Cechy testu XRD: Dyfraktometr XRD ma szerokie zastosowanie i jest zwykle stosowany do pomiaru materiałów sypkich w proszku, monokrystalicznych lub polikrystalicznych i ma zalety szybkiego wykrywania, prostej obsługi i wygodnego przetwarzania danych. Jest to standardowy produkt sumienia. Nie tylko można go używać do wykrywania materiałów litowych, ale większość materiałów kryształowych może wykorzystywać XRD do testowania swojej specyficznej formy krystalicznej. Figura 3a przedstawia widmo XRD odpowiadające materiałowi litowo-jonowemu Co3O4. Informacje o płaszczyźnie kryształu materiału są zaznaczone na rysunku zgodnie z odpowiednią kartą PDF. Pik krystalizacji odpowiedniego materiału czarnego bloku na tej figurze jest wąski i bardzo widoczny, co wskazuje, że jego krystaliczność jest bardzo dobra.3.3 Wymagania dotyczące obiektu testowego i przygotowania próbki: próbki proszku lub płaskie próbki o gładkiej powierzchni. Próbki proszku wymagają szlifowania, powierzchnia próbki ma być spłaszczona, zmniejszając efekt naprężenia mierzonej próbki.4. Elektrochemiczna wydajność (CV) Cykliczna woltamperometria i cykliczny ładunek i rozładowanie Materiały baterii litowych należą do zakresu elektrochemicznego, więc odpowiednia seria testów elektrochemicznych jest niezbędna. Test CV: Powszechnie stosowana metoda badań elektrochemicznych. Metoda kontroluje potencjał elektrody z różnymi prędkościami i wielokrotnie skanuje z trójkątnym przebiegiem jeden lub więcej razy w czasie. Zakres potencjału ma na przemian generować różne reakcje redukcji i utleniania na elektrodzie i rejestrować krzywą prąd-potencjał. W zależności od kształtu krzywej, stopnia odwracalności reakcji elektrody, możliwości adsorpcji granicy pośredniej lub granicy faz lub tworzenia nowej fazy i charakteru reakcji chemicznej sprzęgania można ocenić. Powszechnie używany do pomiaru parametrów reakcji elektrody, określania etapów kontroli i mechanizmu reakcji oraz obserwowania, jaka reakcja może wystąpić w całym potencjalnym zakresie skanowania i jak ich charakter. W przypadku nowego systemu elektrochemicznego preferowaną metodą badania jest często cykliczna woltamperometria, którą można nazwać „spektroskopią elektrochemiczną”. Oprócz stosowania elektrod rtęciowych, ta metoda może również wykorzystywać mikroelektrody z platyny, złota, węgla szklistego, z włókna węglowego, i elektrody modyfikowane chemicznie. Woltamperometria cykliczna jest użyteczną metodą elektrochemiczną do badania natury, mechanizmu i parametrów kinetycznych procesów elektrodowych. W przypadku nowego systemu elektrochemicznego preferowaną metodą badania jest często cykliczna woltamperometria. Ze względu na dużą liczbę czynników, których to dotyczy, metoda ta jest zwykle stosowana do analizy jakościowej i jest rzadko stosowana do analizy ilościowej. Rysunek 4: (a) schemat cyklu CV odwracalnej elektrody; (b) Test ładowania i rozładowywania w stałym cyklu prądowym Test akumulatora z prądem stałym i ładowaniem rozładowującym: Po zamontowaniu akumulatora litowego w odpowiednim akumulatorze wymagane jest naładowanie i rozładowanie w celu przetestowania wydajności cyklu. Proces wyładowania często wykorzystuje galwanostatyczną metodę rozładowania i rozładowania, rozładowuje i ładuje się przy stałej gęstości prądu, ogranicza napięcie lub specyficzne warunki wydajności i przeprowadza testy cyklu. Istnieją dwa rodzaje testerów powszechnie stosowanych w laboratoriach: Wuhan Blue Power i Shenzhen Xinwei. Po skonfigurowaniu prostego programu można sprawdzić wydajność akumulatora. Rysunek 4b przedstawia schemat cyklu akumulatorów litowo-litowych. Widzimy, że czarny materiał masowy może być rozprowadzany w 60 okręgach, a czerwony materiał NS może krążyć w ponad 150 kręgach. Podsumowanie: Istnieje wiele technik testowania materiałów na baterie litowe. Najczęściej są to wspomniane powyżej testy SEM, TEM, XRD, CV i cyklu. Istnieją również spektroskopia Ramana (Raman), spektroskopia w podczerwieni (FTIR), rentgenowska spektroskopia fotoelektronowa (XPS) oraz analiza widma energii (EDS) załączników mikroskopu elektronowego, spektroskopia strat energii elektronów (EELS) w celu określenia wielkości cząstek materiału i porowatość. Szybkość testu powierzchni BET. Nawet dyfrakcja neutronów i spektroskopia absorpcyjna (XAFS) mogą być stosowane w niektórych przypadkach. W ciągu ostatnich 30 lat przemysł baterii litowych rozwijał się szybko i stopniowo zastępował tradycyjne paliwa, takie jak węgiel i ropa naftowa, do użytku w samochodach i innych urządzeniach energetycznych. Opracowane wraz z nim metody charakteryzacji i wykrywania nadal poprawiają i promują postęp w dziedzinie baterii litowych.
Źródło: Meeyou Carbide