Литиевые батареи широко используются в электронных продуктах и автомобилях в качестве новых источников энергии. В последние годы штат активно поддерживал новую энергетическую отрасль, и многие отечественные и зарубежные компании и исследовательские институты увеличивали свой вклад и постоянно исследовали новые материалы для улучшения различных аспектов работы литиевых батарей. Литиево-ионные материалы и связанные с ними полные элементы, полуэлементы и аккумуляторные батареи проходят серию испытаний перед вводом в эксплуатацию. Вот краткое изложение нескольких распространенных методов испытаний для литий-ионных материалов. Наиболее интуитивные структурные наблюдения: сканирующая электронная микроскопия (SEM) и просвечивающая электронная микроскопия (TEM) Сканирующая электронная микроскопия (SEM) Поскольку масштаб наблюдения материала батареи находится в субмикронный диапазон от нескольких сотен нанометров до нескольких микрометров, обычный оптический микроскоп не может удовлетворить требования наблюдения, и электронный микроскоп с большим увеличением часто используется для наблюдения материала батареи. Сканирующий электронный микроскоп (СЭМ) - относительно современная клеточная биология исследовательский инструмент, изобретенный в 1965 году. В основном он использует визуализацию вторичных электронных сигналов для наблюдения морфологии поверхности образца, то есть, используя очень узкий электронный луч для сканирования образца, через электронный луч и взаимодействие образца вызывает различные эффекты, которые в основном вторичной электронной эмиссии образца. Сканирующая электронная микроскопия позволяет наблюдать размер частиц и однородность литий-ионных материалов, а также особую морфологию самих наноматериалов. Даже наблюдая за деформацией материалов в течение цикла, мы можем судить, является ли соответствующая способность сохранять цикл хорошей или плохой. Как показано на рисунке 1b, волокна из диоксида титана имеют специальную сетчатую структуру, которая обеспечивает хорошие электрохимические характеристики. 1: (а) структурная схема сканирующей электронной микроскопии (СЭМ); (b) Фотографии, полученные с помощью SEM-тестирования (нанопроволоки TiO2). 1.1 Принцип сканирующего электронного микроскопа SEM: как показано на рисунке 1a, SEM - это использование электронно-лучевой бомбардировки поверхности образца, вызывающее вторичные электроны, такие как эмиссия сигнала, основное применение СЭ и усиление, передача информации, передаваемой с помощью СЭ, точечная визуализация во временных рядах, изображение на трубе.1.2 Особенности сканирующего электронного микроскопа: (1) Сильное стереоскопическое изображение и наблюдаемая толщина (2) Подготовка образца проста и больше можно наблюдать образцы (3) Более высокое разрешение, от 30 до 40 Å. (4) Увеличение может плавно изменяться от 4 до 150 000. (5) Может быть оснащено принадлежностями для количественного и качественного анализа микрообласти1.3. Наблюдение за объектами: порошки. , гранулы и сыпучие материалы могут быть проверены. Никакой специальной обработки не требуется, за исключением того, что они должны быть сухими перед тестированием Он в основном используется для наблюдения за морфологией поверхности образца, структурой расщепленной поверхности и структурой внутренней поверхности просвета. Он может интуитивно отразить конкретный размер и распределение частиц по размеру материала. Просвечивающий электронный микроскоп просвечивающего электронного микроскопа. Фигура 2: a) структурная схема просвечивающего электронного микроскопа просвечивающего электронного микроскопа; (b) Тестовая фотография ПЭМ (нанолистка Co3O4) 2.1 Принцип: Падающий электронный пучок используется для прохождения через образец для получения электронного сигнала, который несет поперечное сечение образца. Затем он отображается на флуоресцентной пластине после усиления многоуровневой магнитной линзой, и в то же время создается все изображение.2.2 Особенности: (1) тонкий образец, h <1000 Å (2) 2D-плоское изображение, плохой стереоскопический эффект (3) Высокое разрешение, лучше, чем 2 Å (4) Сложная пробоподготовка2.3 Наблюдаемые объекты: Наноразмерные материалы, диспергированные в растворе, должны быть капаны на медную сетку перед использованием, подготовлены заранее и сохранены сухими. Основным наблюдением является внутренняя ультраструктура образца. Просвечивающий электронный микроскоп высокого разрешения HRTEM может наблюдать соответствующую решетку и кристаллическую плоскость материала. Как показано на рисунке 2b, наблюдение плоской 2D-структуры дает лучший эффект, с низким стереоскопическим качеством по сравнению с SEM, но при более высоком разрешении можно наблюдать более тонкие детали, а специальный HRTEM может даже наблюдать поверхность материала кристалла и информация о решетке. Исследование кристаллической структуры материала: (XRD) Технология рентгеновской дифракции (XRD). Посредством рентгеновской дифракции материала, анализа его дифракционной картины, для получения состава материала, внутреннего атома или молекулярной структуры или морфологии материала и других информационных методов исследования. Рентгеноструктурный анализ является основным методом изучения фазовой и кристаллической структуры вещества. Когда вещество (кристаллическое или некристаллическое) подвергается дифракционному анализу, вещество облучается рентгеновскими лучами для получения различных степеней дифракции. Состав, кристаллическая форма, внутримолекулярная связь, молекулярная конфигурация и конформация определяют производство вещества. Уникальная дифракционная картина. Преимущество метода дифракции рентгеновских лучей состоит в том, что он не повреждает образец, не загрязняет окружающую среду, отличается быстротой, высокой точностью измерения и большим количеством информации о целостности кристалла. Поэтому рентгеноструктурный анализ как современный научный метод анализа структуры и состава материала широко используется в исследованиях и производстве различных дисциплин. Фиг.3: (а) Рентгеновский спектр литий-ионного материала; (б) Принцип структуры рентгеновского дифрактометра3.1 Принцип рентгеновской дифракции: Когда рентгеновская дифракция проецируется в кристалл в виде электромагнитной волны, она рассеивается атомами в кристалле. Рассеянные волны испускаются из центра атома. Рассеянные волны, излучаемые центром каждого атома, напоминают сферическую волну источника. Поскольку атомы периодически располагаются в кристалле, между этими рассеянными сферическими волнами существует фиксированная фазовая зависимость, которая приводит к тому, что сферические волны в некоторых направлениях рассеяния усиливают друг друга и в некоторых направлениях подавляют друг друга, что приводит к явлениям дифракции. Расположение атомов внутри каждого кристалла уникально, поэтому соответствующая дифракционная картина уникальна, аналогично отпечаткам пальцев человека, поэтому можно выполнить фазовый анализ. Среди них, распределение дифракционных линий в дифракционной картине определяется размером, формой и ориентацией элементарной ячейки. Интенсивность дифракционных линий определяется типом атомов и их положением в элементарной ячейке. Используя уравнение Брэгга: 2dsinθ = nλ, мы можем получить рентгеновские лучи, возбуждаемые различными материалами, используя неподвижные мишени, для генерации характерных сигналов под особыми углами θ, то есть характеристическими пиками, отмеченными на карте PDF.3.2 Особенности XRD-теста: дифрактометр XRD имеет широкое применение и обычно используется для измерения порошковых, монокристаллических или поликристаллических сыпучих материалов и обладает преимуществами быстрого обнаружения, простоты в эксплуатации и удобной обработки данных. Это стандартный продукт совести. Мало того, что можно использовать для обнаружения литиевых материалов, большинство кристаллических материалов могут использовать XRD для проверки его конкретной кристаллической формы. На рис. 3, а приведен спектр XRD, соответствующий литий-ионному материалу Co3O4. Информация о кристаллической плоскости материала отмечена на рисунке согласно соответствующей PDF-карте. Пик кристаллизации соответствующего материала черного блока на этом рисунке является узким и очень заметным, что свидетельствует о его очень высокой кристалличности.3.3 Требования к объекту испытаний и подготовке образцов: порошковые образцы или плоские образцы с гладкой поверхностью. Порошковые образцы требуют измельчения, поверхность образца должна быть выровнена, уменьшая воздействие напряжения измеряемого образца. Электрохимические характеристики (CV) Циклическая вольтамперометрия и материалы циклического заряда и разряда Литиевые батареи относятся к электрохимическому диапазону, поэтому важна соответствующая серия электрохимических испытаний. Тест на ХВ: широко используемый метод электрохимических исследований. Метод контролирует потенциал электрода с различными скоростями и многократно сканирует треугольную форму волны один или несколько раз с течением времени. Диапазон потенциалов должен попеременно генерировать различные реакции восстановления и окисления на электроде и регистрировать кривую ток-потенциал. По форме кривой, степени обратимости электродной реакции, возможности адсорбции промежуточной или фазовой границы или образования новой фазы, а также природе химической реакции сочетания можно судить. Обычно используется для измерения параметров электродной реакции, определения этапов управления и механизма реакции, а также наблюдения за тем, какая реакция может происходить во всем диапазоне потенциального сканирования, и какова их природа. Для новой электрохимической системы предпочтительным методом исследования часто является циклическая вольтамперометрия, которую можно назвать «электрохимической спектроскопией». Помимо использования ртутных электродов, в этом методе также могут использоваться микроэлектроды из платины, золота, стеклоуглерода, углеродного волокна, и химически модифицированные электроды. Циклическая вольтамперометрия является полезным электрохимическим методом для изучения природы, механизма и кинетических параметров электродных процессов. Для новой электрохимической системы предпочтительным методом исследования часто является циклическая вольтамперометрия. Из-за большого количества факторов, подверженных влиянию, этот метод обычно используется для качественного анализа и редко используется для количественного анализа. Рисунок 4: (a) диаграмма цикла CV реверсивного электрода; (b) Проверка зарядки и разрядки в постоянном токовом цикле. Проверка зарядки и разрядки в постоянном токовом цикле: после того, как литиевая батарея собрана в соответствующую батарею, для проверки характеристик цикла требуются зарядка и разрядка. Процесс зарядки-разрядки часто использует гальваностатический метод зарядки-разрядки, разряжает и заряжает при фиксированной плотности тока, ограничивает напряжение или условия конкретной емкости и выполняет циклическое тестирование. В лабораториях обычно используются два типа тестеров: Wuhan Blue Power и Shenzhen Xinwei. После настройки простой программы можно проверить производительность цикла батареи. Фиг.4b представляет собой диаграмму цикла группы литиевых батарей в сборе. Мы можем видеть, что черный объемный материал можно распространять в течение 60 кругов, а красный NS-материал можно распространять через 150 кругов. Краткое содержание. Существует много методов испытаний для материалов литиевых батарей. Наиболее распространенными являются вышеупомянутые тесты SEM, TEM, XRD, CV и цикла. Существуют также спектроскопия комбинационного рассеяния (Раман), инфракрасная спектроскопия (FTIR), рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS) и анализ энергетического спектра (EDS) насадок электронного микроскопа, спектроскопия потерь энергии электронов (EELS) для определения размера частиц материала и пористость. Скорость испытания площади поверхности BET. В некоторых случаях может использоваться даже нейтронографическая и абсорбционная спектроскопия (XAFS). За последние 30 лет индустрия литиевых батарей быстро развивалась и постепенно заменяла традиционные виды топлива, такие как уголь и нефть, для использования в автомобильном и другом энергетическом оборудовании. Методы определения характеристик и обнаружения, разработанные вместе с ним, также продолжают улучшаться и способствовать прогрессу в области литиевых батарей.
Источник: Meeyou Carbide

Добавить комментарий

ru_RUРусский