Lityum piller, elektronik ürünlerde ve otomobillerde yeni enerji kaynakları olarak yaygın şekilde kullanılmaktadır. Son yıllarda, devlet yeni enerji endüstrisini şiddetle destekledi ve birçok yerli ve yabancı şirket ve araştırma kurumu girdilerini artırdı ve lityum pil performansının çeşitli yönlerini geliştirmek için sürekli olarak yeni malzemeler araştırdı. Lityum-iyon malzemeleri ve ilgili tam hücreli, yarı hücreli ve pil paketleri, üretime başlamadan önce bir dizi teste tabi tutulur. Lityum-iyon malzemeleri için yaygın olarak kullanılan birkaç test yönteminin bir özeti: En sezgisel yapısal gözlemler: taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve transmisyon elektron mikroskobu (TEM) Taramalı elektron mikroskobu (SEM) Akü malzemesinin gözlem ölçeği, birkaç mikrometreden yüzlerce nanometreye kadar mikron altı mikron aralığında, sıradan optik mikroskop gözlem gereksinimlerini karşılayamaz ve daha yüksek bir büyütme elektron mikroskobu batarya maddesini gözlemlemek için kullanılır. Elektron mikroskobunun taranması (SEM) nispeten modern bir hücre biyolojisidir. 1965'te icat edilen araştırma aracıdır. Temelde numunenin yüzey morfolojisini gözlemlemek için ikincil elektron sinyal görüntülemesi kullanır, yani numuneyi elektron ışını üzerinden taramak için çok dar bir elektron ışını kullanarak ve numunenin etkileşimi çeşitli etkiler üretir, hangi esas olarak numunenin ikincil elektron emisyonu. Taramalı elektron mikroskobu, lityum-iyon malzemelerin partikül ebadı ve homojenliğini ve ayrıca nanomalzemelerin kendisinin özel morfolojisini gözlemleyebilir. Döngü sırasında malzemelerin deformasyonunu gözlemleyerek bile, ilgili döngü tutma kabiliyetinin iyi veya kötü olup olmadığını yargılayabiliriz. Şekil lb'de gösterildiği gibi, titanyum dioksit lifleri, iyi elektrokimyasal performans sağlayan özel bir ağ yapısına sahiptir. 1: (a) Taramalı elektron mikroskobu (SEM) yapısal şeması; (b) SEM testi ile elde edilen fotoğraflar (TiO2 nanotelleri) 1.1 SEM taramalı elektron mikroskobu prensibi: Şekil 1a'da gösterildiği gibi, SEM, örnek yüzeyinde elektron ışını bombardımanı kullanımı, sinyal yayılması gibi ikincil elektronlara neden olur; SE ve büyütme, SE tarafından taşınan bilgilerin iletimi, zaman serilerinde noktadan noktaya görüntüleme, tüp üzerinde görüntüleme.1.2 Taramalı elektron mikroskobu özellikleri: (1) Güçlü stereoskopik görüntü ve gözlenebilir kalınlık (2) Numune hazırlama basit ve daha büyük örnekler gözlemlenebilir (3) Daha yüksek çözünürlük, 30 ila 40 40 (4) Büyütme, 4 ile 150.000 arasında sürekli değişebilir (5) Mikro alanın kantitatif ve kalitatif analizi için aksesuarlar ile donatılabilir1.3 Objelerin gözlenmesi: Tozlar granüller ve dökme malzemelerin tümü test edilebilir. Testten önce kuru tutulmaları dışında özel bir işleme gerek yoktur. Esas olarak numunenin yüzey morfolojisini, bölünmüş yüzeyin yapısını ve lümenin iç yüzeyinin yapısını gözlemlemek için kullanılır. Malzemenin parçacık boyutunun spesifik boyutunu ve dağılımını sezgisel olarak yansıtabilir.2. TEM transmisyon elektron mikroskobu Şekil 2: (a) TEM transmisyon elektron mikroskobunun yapısal şeması; (b) TEM test fotoğrafı (Co3O4 nanosheet) 2.1 Prensip: Gelen elektron ışını, numunenin kesitini taşıyan bir elektronik sinyal üretmek için numuneden geçmek için kullanılır. Daha sonra çok seviyeli bir manyetik mercek tarafından büyütüldükten sonra floresan bir plaka üzerinde görüntülendi ve görüntünün tamamı aynı anda kuruldu.2.2 Özellikler: (1) İnce örnek, h <1000 Å (2) 2D düzlemsel görüntü, Zayıf stereoskopik etki (3) Yüksek çözünürlük, 2 A'dan daha iyi (4) Karmaşık numune hazırlama2.3 Nesneleri gözlemleme: Solüsyonda dağılmış nano ölçekli malzemelerin kullanımdan önce bakır ağa damlatılması, önceden hazırlanması ve kuru tutulması gerekir. Ana gözlem, numunenin iç yapısıdır. HRTEM yüksek çözünürlüklü transmisyon elektron mikroskobu, malzemenin karşılık gelen kafes ve kristal düzlemini gözlemleyebilir. Şekil 2b'de gösterildiği gibi, 2B düzlemsel yapının gözlemlenmesi, SEM'e göre düşük stereoskopik kalitede daha iyi bir etkiye sahiptir, ancak daha yüksek çözünürlükle, daha ince parçalar gözlenebilir ve özel HRTEM, kristal yüzeyini bile gözlemleyebilir ve kafes bilgisi.3. Malzeme Kristal Yapı Testi: (XRD) X-Işını Kırınım TeknolojisiX-ışını kırınımı (XRD) teknolojisi. Malzemenin X-ışını difraksiyonu yoluyla, malzemenin bileşimini, iç atom veya moleküler yapıyı veya malzemenin morfolojisini ve diğer bilgi araştırma yöntemlerini elde etmek için difraksiyon modelinin analizi. X-ışını kırınım analizi, bir maddenin faz ve kristal yapısını incelemek için ana yöntemdir. Bir madde (kristal veya kristal olmayan) kırınım analizine tabi tutulduğunda, madde farklı derecelerde kırınım oluşturmak için X ışınları ile ışınlanır. Kompozisyon, kristal form, molekül içi bağ, moleküler konfigürasyon ve konformasyon maddenin üretimini belirler. Eşsiz kırınım deseni. X ışını kırınım yöntemi, numuneye zarar vermeme, kirlilik, hızlılık, yüksek ölçüm doğruluğu ve kristalin bütünlüğü hakkında büyük miktarda bilgi sağlamanın avantajlarına sahiptir. Bu nedenle, malzeme yapısının ve bileşimin analizi için modern bir bilimsel yöntem olarak X-ışını kırınım analizi, çeşitli disiplinlerin araştırma ve üretiminde yaygın olarak kullanılmıştır. Şekil 3: (a) Lityum-iyon malzemenin XRD spektrumu; (b) X-ışını difraktometresinin prensip yapısı3.1 XRD'nin prensibi: X-ışını difraksiyonu bir elektromanyetik dalga olarak bir kristala yansıtıldığında, kristal içindeki atomlar tarafından dağılır. Saçılmış dalgalar atomun merkezinden yayılır. Her atomun ortasından yayılan dağınık dalgalar, kaynak küresel dalgayı andırıyor. Atomlar periyodik olarak kristal içinde düzenlendiğinden, bu dağınık küresel dalgalar arasında sabit bir faz ilişkisi vardır; bu, bazı saçılma yönlerindeki küresel dalgaların birbirini güçlendirmesine ve bazı yönlerde birbirini iptal etmesine neden olarak kırınım olaylarına neden olur. Her kristalin içindeki atomların düzenlenmesi benzersizdir, bu nedenle karşılık gelen kırınım modeli, insan parmak izlerine benzer şekilde benzersizdir, böylece faz analizi gerçekleştirilebilir. Bunlar arasında, kırınım desenindeki kırınım çizgilerinin dağılımı, birim hücrenin büyüklüğü, şekli ve yönü ile belirlenir. Kırınım çizgilerinin yoğunluğu, atom tipine ve birim hücredeki konumlarına göre belirlenir. Bragg denklemini kullanarak: 2dsinθ = nλ, özel les açılarda karakteristik sinyaller üretmek için sabit hedefleri kullanarak farklı malzemelerden heyecanlı X-ışınları elde edebiliriz, yani PDF kartında işaretli karakteristik tepeler.3.2 XRD testi özellikleri: XRD difraktometresi geniş bir uygulanabilirliğe sahiptir ve genellikle toz, monokristal veya çok kristalli dökme malzemeleri ölçmek için kullanılır ve hızlı tespit, basit işlem ve uygun veri işleme avantajlarına sahiptir. Standart bir vicdan ürünüdür. Sadece lityum malzemelerini tespit etmek için kullanılamaz, çoğu kristal materyali kendi kristal formunu test etmek için XRD kullanabilir. Şekil 3a, lityum-iyon materyali Co3O4'e karşılık gelen XRD spektrumunu göstermektedir. Malzemenin kristal düzlem bilgisi, karşılık gelen PDF kartına göre şekilde işaretlenmiştir. Bu şekilde karşılık gelen siyah blok malzemesinin kristalleşme zirvesi dar ve oldukça belirgindir, bu da kristalliliğinin çok iyi olduğunu gösterir.3.3 Test objesi ve numune hazırlama gereksinimleri: Toz numuneler veya pürüzsüz bir yüzeye sahip düz numuneler. Toz numuneler öğütülmeyi gerektirir, numune yüzeyi düzleştirilir, ölçülen numunenin stres etkisini azaltır. Elektrokimyasal Performans (CV) Döngüsel Voltammetri ve Döngüsel Şarj ve DeşarjLityum pil malzemeleri elektrokimyasal aralığa aittir, bu nedenle karşılık gelen bir elektrokimyasal test serisi esastır. V testi: Yaygın olarak kullanılan bir elektrokimyasal araştırma yöntemi. Yöntem, elektrot potansiyelini farklı oranlarda kontrol eder ve üçgen dalga formu ile art arda bir veya daha fazla kez tarar. Potansiyel aralık alternatif olarak elektrot üzerinde farklı redüksiyon ve oksidasyon reaksiyonları oluşturmak ve mevcut potansiyel eğriyi kaydetmektir. Eğrinin şekline göre, elektrot reaksiyonunun tersinirlik derecesi, ara ya da faz sınırının adsorpsiyon olasılığı ya da yeni bir fazın oluşumu olasılığı ve kuplaj kimyasal reaksiyonunun yapısı değerlendirilebilir. Genellikle elektrot reaksiyon parametrelerini ölçmek, kontrol adımlarını ve reaksiyon mekanizmasını belirlemek ve tüm potansiyel tarama aralığı içinde hangi reaksiyonun meydana gelebileceğini ve bunların doğalarını gözlemlemek için kullanılır. Yeni bir elektrokimyasal sistem için, tercih edilen çalışma yöntemi genellikle “elektrokimyasal spektroskopi” olarak adlandırılabilecek döngüsel voltammetridir. Cıvalı elektrotlar kullanmanın yanı sıra, bu yöntem aynı zamanda platin, altın, camsı karbon, karbon fiber mikroelektrotları kullanabilir. ve kimyasal olarak modifiye edilmiş elektrotlar. Siklik voltammetri, elektrot işlemlerinin doğası, mekanizması ve kinetik parametrelerinin incelenmesi için kullanışlı bir elektrokimyasal yöntemdir. Yeni bir elektrokimyasal sistem için, tercih edilen çalışma yöntemi çoğu zaman döngüsel voltammetridir. Etkilenen çok sayıda faktörden dolayı, bu yöntem genellikle nitel analiz için kullanılır ve nadir olarak nicel analiz için kullanılır. Şekil 4: (a) Tersinir elektrotun CV döngü diyagramı; (b) Sabit akım döngüsü şarjı ve akünün boşalma testi Sabit Akım Bisiklete binme Şarj ve Boşaltma Testi: Lityum akü ilgili aküye monte edildikten sonra, döngü performansını test etmek için şarj ve boşalma gerekir. Şarj-deşarj işlemi genellikle bir galvanostatik şarj-deşarj yöntemi kullanır, sabit bir akım yoğunluğunda deşarj ve şarj eder, voltaj veya belirli kapasite koşullarını sınırlar ve döngü testi gerçekleştirir. Laboratuvarlarda yaygın olarak kullanılan iki tür test cihazı vardır: Wuhan Blue Power ve Shenzhen Xinwei. Basit bir program ayarladıktan sonra, akünün döngü performansı test edilebilir. Şekil 4b, bir grup lityum pil monte edilmiş pilin bir döngü diyagramıdır. Siyah dökme malzemenin 60 daire boyunca dolaştığını ve kırmızı NS malzemesinin 150 daire boyunca dolaştığını görebiliyoruz. Özet: Lityum pil malzemeleri için birçok test tekniği vardır. En yaygın olanları yukarıda belirtilen SEM, TEM, XRD, CV ve döngü testidir. Elektron mikroskobu eklerinin belirlenmesi için Raman spektroskopisi (Raman), kızılötesi spektroskopi (FTIR), X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) ve enerji spektrum analizi (EDS), malzeme partikül büyüklüğünü belirlemek için elektron enerji kaybı spektroskopisi (EELS) ve porozite. BET yüzey alanı testinin oranı. Hatta nötron kırınımı ve absorpsiyon spektroskopisi (XAFS) bazı durumlarda kullanılabilir. Son 30 yılda, lityum pil endüstrisi otomotiv ve diğer güç ekipmanlarında kullanılmak üzere hızla ve kademeli olarak kömür ve petrol gibi geleneksel yakıtların yerini almıştır. Bununla birlikte geliştirilen karakterizasyon ve tespit yöntemleri de lityum piller alanındaki ilerlemeyi geliştirmeye ve desteklemeye devam etmiştir.
Kaynak: Meeyou Karbür

Yorum ekle

tr_TRTürkçe