상위 4 개 리튬 이온 배터리 재료 테스트 기술

리튬 배터리는 전자 제품 및 자동차에 새로운 에너지 원으로 널리 사용됩니다. 최근 몇 년간 주정부는 새로운 에너지 산업을 적극 지원했으며 많은 국내외 기업 및 연구소가 리튬 배터리 성능의 다양한 측면을 개선하기 위해 투입물을 지속적으로 연구하고 신소재를 연구했습니다. 리튬 이온 물질 및 관련 전 셀, 하프 셀 및 배터리 팩은 생산에 들어가기 전에 일련의 테스트를 거칩니다. 다음은 리튬 이온 재료에 대한 몇 가지 일반적인 테스트 방법의 요약입니다. 가장 직관적 인 구조 관찰 : SEM (scanning electron microscopy) 및 TEM (transmission electron microscopy) 주사 전자 현미경 (SEM) 배터리 재료의 관찰 범위는 서브 미크론 범위는 수 백 나노 미터에서 수 마이크로 미터이며 일반적인 광학 현미경은 관찰 요건을 충족시킬 수 없으며 고배율 전자 현미경을 사용하여 배터리 재료를 관찰하는 경우가 많습니다. 주사 전자 현미경 (SEM)은 비교적 현대적인 세포 생물학 그것은 주로 2 차 전자 신호 이미징을 사용하여 샘플의 표면 형태를 관찰합니다. 즉, 매우 좁은 전자 빔을 사용하여 샘플을 스캔하고, 전자 빔을 통해 샘플의 상호 작용은 다양한 효과를 생성합니다. 이는 주로 샘플의 2 차 전자 방출이다. 주사 전자 현미경은 나노 물질 자체의 특수한 형태뿐만 아니라 리튬 이온 물질의 입자 크기와 균일 성을 관찰 할 수 있습니다. 사이클 중에 재료의 변형을 관찰하여도 해당 사이클 유지 능력이 좋은지 나쁜지를 판단 할 수 있습니다. 도 1b에 도시 된 바와 같이, 이산화 티타늄 섬유는 양호한 전기 화학적 성능을 제공하는 특별한 네트워크 구조를 갖는다. 1 : (a) 주사 전자 현미경 (SEM) 구조도; (b) SEM 시험 (TiO2 나노 와이어)에 의해 얻어진 사진 1.1 SEM 주사 전자 현미경 원리 : 그림 1a에서 보는 바와 같이, SEM은 시료 표면의 전자빔 충격을 사용하여 신호 방출과 같은 2 차 전자를 일으키며, SE 및 증폭, SE에 의해 운반 된 정보의 전달, 시계열로 포인트 - 투 - 포인트 이미징, 관상 영상 .1.2 주사 전자 현미경 특징 : (1) 강한 입체 영상과 관찰 가능한 두께 (2) 시료 준비가 간단하고 크기가 큼 시료를 관찰 할 수 있음 (3) 30 ~ 40Å의 고해상도 (4) 배율을 4 배에서 150,000까지 연속 가변 가능 (5) 미세 영역의 정량 및 정성 분석을위한 액세서리 장착 가능 관찰 대상 : 분말 , 과립 및 벌크 재료는 모두 테스트 할 수 있습니다. 테스트하기 전에 건조한 상태로 유지하는 것을 제외하고 특별한 치료는 필요하지 않습니다. 이것은 주로 샘플의 표면 형태, 분할 표면의 구조 및 내강의 내부 표면 구조를 관찰하는 데 사용됩니다. 그것은 물질의 입자 크기의 특정 크기와 분포를 직관적으로 반영 할 수 있습니다 .2. TEM 투과 전자 현미경 그림 2 : (a) TEM 투과 전자 현미경의 구조도; (b) TEM 시험 사진 (Co3O4 나노 시트) 2.1 원리 : 입사 전자빔은 시료의 단면을 운반하는 전자 신호를 생성하기 위해 시료를 통과 시키는데 사용된다. (1) 얇은 샘플, h <1000 Å (2) 2D 평면 이미지, (2) 2 차원 평면 이미지, 불량 입체 효과 (3) 2Å 이상의 고해상도 (4) 복잡한 시료 준비 2.3 관찰 대상 : 용액에 분산 된 나노 크기의 물질은 사용 전에 미리 구리 메쉬에 떨어 뜨려야하며 미리 준비하고 건조시켜야합니다. 주요 관찰 사항은 샘플의 내부 초소형입니다. HRTEM 고해상도 투과 전자 현미경은 재료의 해당 격자 및 결정 평면을 관찰 할 수 있습니다. 도 2b에 도시 된 바와 같이, 2D 평면 구조를 관찰하면 SEM에 비해 입체 품질이 좋지 않지만 더 우수한 효과를 얻을 수 있지만 해상도가 높을수록 더 미세한 부분을 관찰 할 수 있으며 특수 HRTEM은 재료 표면을 관찰 할 수도 있고 격자 정보 .3. 재료 결정 구조 시험 : (XRD) X 선 회절 기술 X 선 회절 (XRD) 기술. 재료의 X 선 회절을 통해 회절 패턴의 분석을 통해 재료의 조성, 재료의 내부 원자 또는 분자 구조 또는 형태 및 기타 정보 연구 방법을 얻습니다. X 선 회절 분석은 물질의 상 및 결정 구조를 연구하기위한 주요 방법입니다. 물질 (결정 또는 비결정)이 회절 분석을받을 때, X 선을 조사하여 다른 회절도를 생성합니다. 조성, 결정 형태, 분자 내 결합, 분자 배열 및 입체 형태가 물질의 생산을 결정합니다. 독특한 회절 패턴. X- 선 회절 법은 시료를 손상시키지 않고 오염, 신속성, 높은 측정 정확도 및 결정의 완전성에 대한 많은 양의 정보를 제공합니다. 따라서 재료 구조 및 조성 분석을위한 현대 과학적 방법 인 X 선 회절 분석은 다양한 분야의 연구 및 생산에 널리 사용되었습니다. 그림 3 : (a) 리튬 이온 재료의 XRD 스펙트럼; (b) X 선 회절 장치의 원리 구조 3.1 XRD 원리 : X 선 회절이 전자기파로 결정에 투사 될 때, 그것은 결정 속의 원자에 의해 산란된다. 산란 된 파동은 원자의 중심에서 방출됩니다. 각 원자의 중심에서 방출되는 산란파는 소스 구형파와 유사합니다. 원자들은 결정 내에 주기적으로 배열되어 있기 때문에, 이들 산란 된 구형파들 사이에는 고정 된 위상 관계가 존재하는데, 이는 몇몇 산란 방향에서 구형파가 서로 보강하고 몇몇 방향으로 서로 상쇄되어 회절 현상을 일으킨다. 각 결정 내부의 원자 배열은 독특하므로 대응하는 회절 패턴은 인간의 지문과 유사하여 고유하므로 위상 분석을 수행 할 수 있습니다. 그 중에서도, 회절 패턴에서의 회절 선의 분포는 단위 셀의 크기, 형상 및 배향에 의해 결정된다. 회절 선의 강도는 원자의 유형과 단위 셀에서의 위치에 의해 결정됩니다. 브래그 방정식 : 2dsinθ = nλ를 사용하면 고정 된 표적을 사용하여 다른 재료로 여기 된 X 선을 얻을 수있어 특수 θ 각도, 즉 PDF 카드에 표시된 특성 피크에서 특성 신호를 생성합니다 .3.2 XRD 테스트 피쳐 : XRD 회절 계 일반적으로 분말, 단결정 또는 다결정 벌크 재료를 측정하는 데 널리 사용되며 신속한 탐지, 간단한 조작 및 편리한 데이터 처리의 장점이 있습니다. 표준 양심적 제품입니다. 리튬 물질을 검출하는 데 사용할 수있을뿐만 아니라 대부분의 결정 물질은 특정 결정 형태를 시험하기 위해 XRD를 사용할 수 있습니다. 그림 3a는 리튬 이온 물질 인 Co3O4에 해당하는 XRD 스펙트럼을 보여줍니다. 재료의 결정 평면 정보는 해당 PDF 카드에 따라 그림에 표시됩니다. 이 그림에서 상응하는 흑색 블록 물질의 결정화 피크는 매우 좁아서 결정 성이 매우 우수함을 나타냅니다 .3.3 시험 대상 및 시료 준비 요구 사항 : 표면이 매끄러운 분말 시료 또는 편평한 시료. 분말 시료는 분쇄가 필요하며 시료 표면을 평평하게하고 측정 시료의 응력 효과를 줄입니다. 전기 화학 성능 (Cyclic Voltammetry, Cyclic Voltammetry and Cyclic Charge and Discharge Lithium) 배터리 물질은 전기 화학적 범위에 속하므로 일련의 전기 화학적 테스트가 필수적입니다 .CV 테스트 : 일반적으로 사용되는 전기 화학 연구 방법입니다. 이 방법은 전극 전위를 다른 속도로 제어하고 삼각형 파형을 한 번 이상 반복해서 스캔합니다. 전위 범위는 전극에서 서로 다른 환원 반응과 산화 반응을 교대로 발생시키고 전류 - 전위 곡선을 기록하는 것입니다. 곡선의 형태에 따라, 전극 반응의 가역성, 중간 또는 상 경계의 흡착 가능성 또는 새로운 상 형성 및 커플 링 화학 반응의 성질이 판단 될 수있다. 일반적으로 전극 반응 파라미터를 측정하고, 제어 단계 및 반응 메커니즘을 결정하고, 잠재적 인 스캔 범위 전체에서 어떤 반응이 발생할 수 있는지, 그리고 그 성질을 관찰하는 데 사용됩니다. 새로운 전기 화학 시스템의 경우 선호되는 연구 방법은 종종 "전기 화학 분광법"이라고 할 수있는 순환 전압 전류 법입니다.이 방법은 수은 전극을 사용하는 것 외에도 백금, 금, 유리질 탄소, 탄소 섬유 미세 전극, 화학적으로 변형 된 전극을 포함한다. 순환 전압 전류 법은 전극 프로세스의 성질, 메커니즘 및 운동 파라미터에 대한 연구에 유용한 전기 화학적 방법이다. 새로운 전기 화학 시스템의 경우 선호되는 연구 방법은 종종 순환 전압 전류 법입니다. 영향을받는 요인이 많기 때문에이 방법은 일반적으로 정성 분석에 사용되며 정량 분석에는 거의 사용되지 않습니다. 그림 4 : (a) 가역성 전극의 CV 사이클 다이어그램; (b) 전지의 일정 전류 사이클 충전 및 방전 시험 정전류 사이클 충전 및 방전 시험 : 리튬 배터리가 해당 배터리에 조립 된 후 사이클 성능을 테스트하기 위해 충전 및 방전이 필요합니다. 충 방전 과정은 정전류 충전 - 방전 방식을 사용하고 고정 된 전류 밀도로 방전 및 충전하고 전압 또는 특정 용량 조건을 제한하며 사이클 테스트를 수행합니다. 실험실에서 일반적으로 사용되는 테스터는 무한 블루 파워 (Wuhan Blue Power)와 심천 신위 (Xinwei)의 두 종류입니다. 간단한 프로그램을 설정하면 배터리의 사이클 성능을 테스트 할 수 있습니다. 도 4b는 리튬 전지 조립 전지 그룹의 사이클 다이어그램이다. 검은 색 벌크 재료는 60 개의 원으로 순환 될 수 있고 빨간색 NS 재료는 150 개의 원으로 순환 될 수 있습니다. 요약 : 리튬 배터리 재료에 대한 많은 테스트 기술이 있습니다. 가장 흔한 것은 위에서 언급 한 SEM, TEM, XRD, CV 및 사이클 테스트입니다. 전자 현미경 부착물, 전자 입자 손실 분광법 (EELS)의 라만 분광법 (라만), 적외선 분광법 (FTIR), X 선 광전자 분광법 (XPS) 및 에너지 스펙트럼 분석 (EDS) 다공성. BET 표면적의 비율. 중성자 회절 및 흡수 분광법 (XAFS)조차도 경우에 따라 사용될 수 있습니다. 지난 30 년 동안 리튬 배터리 산업은 자동차 및 기타 동력 장비에 사용하기 위해 석탄 및 석유와 같은 전통적인 연료를 신속하고 점차적으로 대체했습니다. 이와 함께 개발 된 특성화 및 검출 방법은 리튬 전지 분야의 발전을 지속적으로 개선하고 촉진시키고 있습니다.
출처 : Meeyou Carbide