Aplikasi saka EBSD ing Riset Bahan

1 Pengantar Sajarah pembelahan backscatter (EBSD) kudu dilacak ing pola difraksi sing dibentuk Kikuchi ing mikroskop elektron transmisi ing taun 1928, garis Kikuchi, senadyan baris Kikuchi ditulisi sacara elektronik. Nganti taun 1954, Alam, Blackman, lan Pashley uga migunakake mikroskop foton transmisi kanggo nampilake pola kikuchi sudhut sing ngeborake kristal LiF, KI, NaCl, PbS2 saka film, difraksi backscatter elektronik. Ing taun 1973, Venables lan Harland nganakake studi crystallographic materi kanthi nggunakake pola difraksi pulsa elektron ing mikroskop elektron scanning, mbukak aplikasi EBSD ing ilmu material. Ing pungkasan taun 1980-an, Dingley migunakaké layar lan kamera televisi kanggo nampa lan ndarbeni pola difraksi backscatter elektron. Ing taun 1990-an, pola otomatis otomatis dirampungake. Kanthi perkembangan kamera digital, komputer lan piranti lunak kanthi cepet, produk EBSD saiki wis nyadari otomatisasi lengkap saka panrapan pola lan koleksi kanggo kalibrasi. Bisa ngasilake luwih saka 100 frame per detik pola lan asil kalibrasi Kikuchi, sing akeh digunakake ing bidang geologi, mikroelektronika, ilmu-ilmu material lan liya-liyane. Prinsip pembentukan EBSD lan makna fisik sing diffractometer backscatterElectronic biasane dipasang ing SEM utawa elektronik. Lumahing sampel lan horisontal kira-kira 70 °. Nalika sinar elektron kedadeyan lumebu ing sampel, bakal kasebar dening atom ing sampel. Sebagéyan elektron sing bakal nyedhaki permukaan sampel amarga amba sing disebar. Iki bagean saka elektron diarani backscattered electron. Elektron backscattered ing proses ninggalake sampel karo kulawarga sampel saka kristal pasuryan ketemu Bragg diffraction kondisi 2dsinθ = λ sing bagean difraksi ing difraksi kanggo mbentuk loro vertices kanggo titik scattering, lan kristal bidang jejeg karo loro conical permukaan, Loro permukaan conical lan layar panampa sawisé mbentuk sawijining bagean salib saka padhang, pita Kikuchi. Garis tengah saben zona kikuchi cocog karo salib-bagean ing bidang ngendi difraksi Bragg dumadi saka titik scattering elektron ing sampel lan layar panampa, kaya sing diperlukake ing FIG. 1. Pola difraksi protèktif backscatter diarani pola diffraction backscatter (EBSP). EBSP asring ngemot luwih saka siji band Kikuchi. Nampa layar sing ditampa EBSP Digitized dening kamera digital CCD lan dikirim menyang komputer kanggo kalibrasi lan pitungan. Perlu dicathet yen EBSP teka saka lapisan tipis babagan sawetara puluhan nanometer ing ngisor permukaan sampel. Elektron sing luwih jero, sanajan difraksi Bragg bisa uga dumadi, bisa uga kasebar dening atom kanggo ngganti arah gerak amarga luwih metu saka permukaan sampel, pungkasane dadi punggung EBSP. Mulane, difraksi backscatter elektron minangka metode analisis permukaan. Kapindho, alesan ing ngendi sampel dicelupake kira-kira 70 ° yaiku sing luwih gedhe ambane miring yaiku, elektron sing luwih cepet dibentuk lan kuwat pola EBSP dibentuk. Nanging, sudut miring gedhe bakal nyebabake posisi pancaran elektron ing permukaan sampel ora diijini nyuda sampel Rasio spasial saka permukaan produk lan efek negatif liyane, saengga saiki EBSD miringake sampel sekitar 70 ° .Figure 1 EBSD Prinsip pembentukan Pola difraksi backscatter ngandhut 4 informasi sing gegandhengan karo sampel: informasi simetri kristal; informasi orientasi kristal; informasi integritas kristal; Informasi konstanta lattice. Tèks 2 nuduhaké pola EBSP khas sing ditampa dening penulis. Pola ngandhut sawetara band Kikuchi sing cocog karo pasuryan kristal sing beda. Mung kulawarga kristal kanthi faktor struktural non-nol bakal ngalami difraksi Bragg kanggo mbentuk band Kikuchi, nalika kulawarga kristal kanthi faktor struktural nol ora bakal mbentuk band Kikuchi amerga intensitas difraksi nol. Kikuchi beda karo Kikuchi intersect karo pembentukan Kikuchi. Amarga Kikuchi cocok karo kulawarga kristal, Kikuchi uga padha karo arah umum saben kulawarga kristal sing cocog kanggo saben band Kikuchi, yaiku, arah sumbu kristal. Kaya sing katon saka Gambar 2, Kikuchi banget rotasi simetri. Iki simetri rotasi langsung gegandhèngan karo simetri struktur kristal. Secara khusus, simetri rotasi sing cocog karo sumbu kristal sing cocog nambah simetri pusat, yaiku, simetri 2-rotasi. Kaya arah kristal kubik [111] arah kanggo simetri rotasi telu, lan pola EBSP [111] Kikuchi banget nem simetri. Struktur kristal simetri bisa dipérang dadi 230 klompok spasi. Pola difraksi balik elektron sing digawé dening difraksi Bragg ora bisa mbedakake antarane komponen operasi simetris ing ruang angkasa lan intensitas difraksi sing padha amarga faktor struktural sing padha (h, k, l) lan (-h, -k, -l) Perkenalan saka simetri rotasi kapindho, EBSP ora bisa mbedakake antarane 32 jinis klompok titik, mung bisa mbedakake antarane rong jinis simetri rotasi 11 klompok Laue. Ing tembung liyane, pola EBSP mung bisa nduweni 11 simetri rotasi sing beda. Pandhuan 2 Ni pola EBSP sing khas ing ndhuwur, garis tengah saben zona Kikuchi setara karo garis cross-sectional saka layar panampa sawise permukaan kristal sing cocog karo sampel disinari karo sinar elektron. Saben elektroda Kikuchi cocok karo perpanjangan bidang kristal sing cocog ing iradiasi balok elektron lan Layar panrima kabentuk kanthi nyegat, mula EBSP ngandhut informasi orientasi crystallographic saka sampel. Orientasi kristal sampel bisa dihitung ku cara kikuchi tunggal atau triple kikuchi miturut kondisi penempatan sampel, lokasi sinar elektron kejadian dan geometri layar penerima. Integritas kisi jelas terkait dengan kualitas pola EBSP. Nalika kisi kristal utuh, pinggiran pita Kikuchi ing pola EBSP kawangun kanthi cetha, lan difraksi uga bisa uga diamati (kaya sing diperlukake ing Gambar 2); nalika pola ngalami deformasi abot lan nimbulaké cacat kayata distorsi lan distorsi kisi kristal lan akeh dislokasi Kikuchi, fuzzy, diffuse (Gambar 3). Alasan iki amarga pita Kikuchi dibentuk saka difraksi Bragg, sing nyayangi informasi arus atom kanthi periodik, luwih lengkap kristal, sing luwih dhuwur ing intensitas difraksi Bragg, luwih tajem pinggir pambentukan band Kikuchi. Gugus 3 Deformed titanium (1) λ = 2dsinθ (2) Dimana R yaiku jarak antarane pita Kikuchi ing layar panampa lan titik kedadean sinar elektron ing sampel, lan λ yaiku gelombang panjang saka elektron balok elektron.3 EBSD ing riset bahan3.1 Orièntasi butir, distribusi orientasi butir (tekstur mikro) , orientasi lan netepake adat habitat Pola sing ditampa dening layar EBSD dikumpulake dening kamera digital CCD lan dikirim menyang komputer. Komputer nindakake transformasi Hough kanggo ndeteksi posisi saben pita Kikuchi lan ngitung sudut antarane band Kikuchi. Banjur, Teori Angle kanggo mbandhingaké nilai-nilai Kikuchi lan Kikuchi. Gambar 4 nuduhake pola EBSP sing dikalibrasi. Ing gambar, "10" nuduhake tengah layar panampa, yaiku, persimpangan saka posisi kedadean saka balok elektron ing sampel lan garis vertikal layar panampa ing layar. Yen posisi beam elektron ing sampel kasebut dikenal dadi tegak lurus ing layar, orientasi crystallographic saka biji bisa diitung nganggo metode kikuchi utawa kikuchi tunggal. Kanthi kanthi prasaja nyetel kahanan uji, akurasi Absolute determinasi EBSD saka orientasi kristal bisa ≤ 0,25 °. Yen balok elektron ing sampel ing jarak tartemtu kanggo pola EBSP sing sethithik, area tartamtu ing permukaan pemetaan sampel, sampeyan bisa nemtokake orientasi sampel polikristalin sing saben gandum, statistik pitungan, sampeyan bisa nemtokake distribusi statistik orientasi kristal - Tektur. Amarga perkembangan kamera CCD, komputer lan piranti lunak kanthi cepet, EBSD anyar bisa ngukur pola EBSP cepet banget lan menehi hasil orientasi gandum. Contone, Crystal of Oxford Inggris bisa ngumpulake luwih saka 100 pola EBSP per detik lan menehi hasil orientasi. Nganti 512 × 384 titik bisa diukur ing salah siji lapangan tampilan sampel. Kanthi variasi paningkatan, kita bisa nemtokake teksture ing sampel saka mm2 nganti μm2. Résolusi spasial EBSD umumé kira-kira 0.5μm. Yen diinstal ing mikroskop elektron pemindai polusi, resolusi spasial bisa kurang saka 10 nm. Mulane, orientasi butir nm bisa ditemtokake karo EBSD. Tekstur sing diukur ing perbesaran dhuwur asring diarani minangka microdomains. Sanalika, EBSD uga bisa digunakake kanggo ngukur tekstur makroskopis gedhe. Sawise ngukur tektur saka area jejer ing perbesaran sing kurang, metode montage digunakake kanggo spliced wilayah sing beda kanggo njupuk tektur gedhe. Contone, CHANNAL5 saka HKL Company bisa ngukur teksture ing kisaran 20 mm × 20 mm kanthi kerjasama karo sampel mikroskop elektron kanthi otomatis. Tipe 4. Pola NiEB calibrated tekturEBSD bisa diterangake ing pirang-pirang wujud, kayata polar peta, peta polar bali, ODF, lan liya-liyane (waca Figure 5). Dibandhingake karo difraksi sinar X, EBSD duweni keunggulan kanggo ngukur tektur mikro, tektur saka wilayah sing dipilih lan gegayutan langsung karo orientasi gandum. Kajaba iku, struktur sinar X diukur kanthi ngukur intensitas difraksi orientasi gandum sawisé anti-turunan, akurasi perhitungan kanthi model pitungan sing dipilih, pangaruh saka paramèter sing dipigunakaké, tekstur sing diukur kanthi umum lan deviasi nyata luwih saka 15%. EBSD kanthi ngukur orientasi absolut saben statistik gandum kanggo nemtokake tektur, kita bisa mikirake EBSD minangka alat sing paling akurat kanggo nemtokake tektur kasebut. Temtuné, dibandhingaké karo sinar X, masalah prekara sampel EBSD lan kekurangan liya. Sabanjure netepake orientasi kristalografi saka rong fase dening EBSD ngidini penetrasi hubungan kristalografi antarane rong fase kasebut. Kanggo nemtokake hubungan kristalografi ing antarane rong tahapan, perlu sacara umum kanggo nemtokake orientasi kristalografi saben fase loro ing ndhuwur 30 lokasi. Lan kabeh hasil pangukuran ing wektu sing padha ditemtokake ing projection polar sing padha karo bayangan abang ing statistik, kanggo mbentuk kristalografi rong fase. Dibandhingake karo TEM lan X-ray, tekad hubungan orientasi antarane rong fase dening EBSD nduweni kaluwihan jelas. Werna sampel sing digunakake kanggo tes EBSD iku rata lan seragam, lan gampang nemokake luwih saka 30 lokasi ing ngendi rong fase kasebut bebarengan. Ing wektu sing padha orientasi gandum bisa diitung kanthi otomatis dening piranti lunak. Mikroskop elektron transmisi amarga wilayah cilik tipis sampel, iku angel nemokake luwih saka 30 ing sampel sing padha karo rong tahap fase. Kajaba iku, orientasi gandum kudu diwilang kanthi manual. Amarga sinar X secara umum ora duwe piranti pencitraan, ora angel nemokake lokasi sinar X ing posisi sing diukur. Nalika ukuran phase cilik, angel banget kanggo nemtokake hubungan kristal interfase kanthi sinar X. Pandhuan 5 kesucian tinggi Ni baseband polar lan pole reverse figureSali sabanjure, nalika habitus, bidang kembar, slip slip lan kaya antarane fase kapindho lan jejere jejere ninggalake jejak ing permukaan sampel, utamane nalika jejere sing ditinggalake ing loro utawa luwih mati permukaan, EBSD bisa digunakake kanggo nemtokake pesawat iki. Crystallographic index.3.2 identifikasi tahapEBSD kanggo identifikasi tahap yaiku asil saka pengembangan CCD kamera digital sawise 1999. Identifikasi tahap mbutuhake kamera nduweni jumlah grayscale sing cukup lan resolusi spasial sing cukup dhuwur kanggo ndeteksi garis Kikuchi sing kuwat. Kamera CCD saiki duwe skala abu-abu 12bit, yaiku 212 werna abu-abu, lan resolusi spasial nganti 1300 × 1024, kanggo memenuhi syarat-syarat identifikasi tahap. Identifikasi fase karo EBSD mbutuhake bantuan EDS. Umum pisanan kanthi spektrum energi kanggo nemtokake unsur-unsur saka fase kasebut bakal diidentifikasi kanthi komposisi, lan banjur diklumpukake pola EBSP tahap. Kabeh obyek sing bisa mbentuk unsur kasebut dikalibrasi karo pola kasebut, lan mung fase sing cocog karo pola kasebut yaiku fase sing wis ditemtokake (deleng Fase 6) .Sampeyan kudu nyathet yen prinsip identifikasi fase EBSD beda karo identifikasi tahap TEM lan difraksi sinar-X. EBSD utamané adhedhasar sudut antarané pasuryan kristal kanggo ngenali fase, amarga EBSP ngandhut informasi orientasi kristal 70 °, lan TEM adhedhasar jarak interplanar lan sudut kristal kanggo ngenali fase, X -ray adhedhasar interplanar jarak lan intensitas difraksi relatif saben pasuryan kristal kanggo ngenali phase. Senadyan sinar X bisa ngukur kanthi cepet jarak interplanar, supaya identifikasi tahap sinar X ora mbutuhake kawruh sadurunge komposisi fase; lan EBSD lan TEM ing netepake kesalahan jarak antar spasi luwih gedhe, sampeyan kudu nemtokake komponen fase sing bakal ditemtokake kanggo ngukur jangkoan calon. Nanging, telung cara difraksi kasebut padha karo istilah difraksi kristal kristal tartamtu, yaiku, faktor struktural kristal kristal ora mesthi nol. Fibreboard EBSP AlN lan Cr23C6 lan asil kalibrasi3. 3 Pengukuran distribusi galur EBSD3.3.1 EBSD pola kualitas pola Eusi, saben pola difraksi diwakili dening nilai kualitas pola adhedhasar ketajaman lan bisa digunakake kanggo pemetaan. Titik padhang sing cocog karo kualitas pola dhuwur, panggonan peteng cocog karo kualitas pola sing kurang. Kualitas sing kurang apik tegese kisi ora lengkap, ana cacat cacat lan dislokasi liyane. Metode peta kualitas pola cocok kanggo pangukuran distribusi strain ing wiji siji lan ora cocok kanggo panentu distribusi galur antarane wiji individu utawa fase sing beda karo orientasi kristal sing beda amarga sanajan ora ana gandum utawa kristal sing beda Orièntasi Saben nduweni nilai kualitas pola sing beda. 3.3.3.2 Distribusi wates wasiBabasan yaiku yen zona deformasi nduweni sebagéyan gedhé wates wiji cendhak (kayata wates wiji kanthi degree ora cocog 2 ° nganti 10 °) .3.3. 3 Peta lokal sing ora cocogCalungake rata-rata sudut sing ora padha ing antarane saben titik pangukuran lan wolung tanggane sing ana ing tanggepan, miturut wates wiji dhuwur (umpamane> watesan 5 ° butir), ora nyatakake owah-owahan galur lokal, butir ukuran.3.3.4 inhibisi sajroning intragranularWinning saben gandum, titik ing gradien amba ora cetha (ie, titik karo paling deformasi) diitung. Njupuk orientasi titik iki minangka orientasi referensi, siklus ora padha karo kabeh titik liyane ing kristal bab titik iki diitung. Plot iki cetha nuduhaké biji-bijian sing paling tegang. 3.3.5 Diagram galur ekivalenKalkulasi distribusi orientasi ing saben gandum, lan menehi bobot tartamtu miturut ukuran gandum. Banjur, faktor sing luwih alus sing digunakake kanggo nyalurake distribusi isostrain ing kabeh wilayah, sing nduwe teges wilayah sing dhuwur (deleng Gambar 7). Gambar 7 Distribusi alur cedhak retakan3. Properti wates gandumIn penentuan orientasi crystallographic saben gandum , sudut sing ora cetha antarane biji-bijian bisa diitung kanthi gampang kanggo mbedakake wates biji-bijian gedhe, wates biji cilik, wates sub-butir lan liya-liyane, lan bisa dipelajari miturut model kisi bertepatan (CSL's) wates biji minangka wates gandum. Kayata Σ3, Σ9, Σ27 lan watesan kisi-kisi kisi kebetulan liyane padha watesan kembar. Kajaba iku, macem-macem angsa ora bisa dipirsani.3.5 netepake netral kisi Kanthi ngukur jembar zona kikuchi, jarak interplanar pesawat kristal sing cocog bisa dihitung. Perlu ditulis yen pinggiran saben pita Kikuchi setara karo rong kurva hiperbolik, saengga angka-angka lebar sing diukur ing posisi beda ing band Kikuchi beda. Kikuchi kudu umum diukur ing jembaré sing paling sempit saka band kanggo ngétung spasi kristal. Amarga kesalahan ing proses ukur, kesalahan ngukur jarak antarane pesawat kanthi EBSD umumé kira-kira 1,5%. Mulane, EBSD ora minangka cara khusus ngukur konstanta kisi. Saliyane migunakake ing ndhuwur, EBSD bisa nemtokake orientasi granit kristal saka sampel sing beda. Nalika gandum sampel angel ditemtokake dening metallographic method, distribusi nyata biji kristal lan distribusi ukuran gandum ing sampel bisa ditemtokake dening EBSD.4 Kesimpulan Teknologi diffraction backscatter (EBSD) banget diwasa lan bisa digunakake kanthi wiyar kanggo orientasi gandum, tekstur mikro, orientasi, lumahing habitat lan identifikasi fase, distribusi galur, sifat wates biji lan konstanta kisi Other determinasi. Dibandhingake karo difraksi sinar-X sing umum dipigunakaké, difraksi elektron sing dipilih ing TEM nduweni karakteristik dhewe. Utawa nalika dipasang ing mikroskop elektron scanning, microscopy elektron pemindaian nduweni fungsi observasi morfologi, analisis struktural, lan tekhnologi komposisi (kanthi spektrum energi lan spektroskopi) minangka instrumen analitik lengkap.
Sumber: Meeyou Carbide